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對被電鍍廠污染的土壤進行重金屬形態(tài)分析
發(fā)布日期:2015-09-11被電鍍廠重金屬污染的土壤樣品中重金屬形態(tài)分析采用Tessier五級連續(xù)提取法,具體步驟為:
(1)可交換態(tài)。分別稱取3份供試的被電鍍廠重金屬污染的土壤樣品(2.50g),置于塑料離心管中,加入8mL1mol·L-1、pH值7.0的氯化鎂溶液,室溫下持續(xù)振蕩1h,離心后取上清液測可交換態(tài)重金屬含量。
(2)碳酸鹽結合態(tài)。取步驟(1)的殘渣,加入8mL1mol·L-1、pH值5.0的醋酸鈉溶液,室溫下持續(xù)振蕩5h,離心后取上清液測碳酸鹽結合態(tài)重金屬含量。
(3)鐵錳氧化物結合態(tài)。取步驟(2)的殘渣,加入8mLV(0.04mol·L-1鹽酸羥銨)∶V(醋酸)=1∶5的混合液,(96±2)℃條件下水浴6h,偶爾攪拌,離心后取上清液測鐵錳氧化物結合態(tài)重金屬含量。
(4)有機結合態(tài)。取步驟(3)的殘渣,加入3mL0.02mol·L-1硝酸和5mLφ為30%的雙氧水(用硝酸調節(jié)pH值至2.0),將混合物加熱至(85±2)℃,間歇性攪動2h;然后加入3mLφ為30%的雙氧水(用硝酸調節(jié)pH值至2.0),將混合物加熱至(85±2)℃,間歇性攪動3h。冷卻后加入5mLV(3.2mol·L-1醋酸銨)∶V(硝酸)=1∶5的混合液,并稀釋至20mL,持續(xù)振蕩30min,離心后取上清液測有機結合態(tài)重金屬含量。
(5)殘渣態(tài)。取步驟(4)的殘渣,用微波消解法消解后轉移至50mL容量瓶中,冷卻后定容至標線,搖勻后測殘渣態(tài)重金屬含量。上述所有形態(tài)重金屬含量均采用AA800型原子吸收分光光度計測定。1.3.3土壤淋洗劑的篩選以去離子水作為對照,分別采用鹽酸、乙酸、草酸、檸檬酸和EDTA5種淋洗劑,在相同的試驗條件下進行土壤重金屬提取試驗,對其重金屬提取量進行比較。
稱取5g土樣于250mL錐形瓶中,加入50mL0.1mol·L-1淋洗劑〔V(液)∶m(土)為10∶1〕,25℃條件下以200r·min-1振蕩5h,再以相對離心力為3000離心10min,取上清液用AA800型原子吸收分光光度計測定重金屬含量。